| 
							
      					 | 
  					 
  					
    					 | 
   					 
   										
    					The influence of curing conditions on the mechanical properties and leaching of inorganic polymers made of fayalitic slag  | 
  					 
  					  										
						Remus I. Iacobescu1, Valérie Cappuyns2,3, Tinne Geens4, Lubica Kriskova1, Silviana Onisei1, Peter T. Jones1, Yiannis Pontikes1( ) | 
					 
															
						1. KU Leuven, Department of Materials Engineering, 3001 Leuven, Belgium 2. KU Leuven, Department of Earth and Environmental Sciences, 3001 Leuven, Belgium 3. KU Leuven, Faculty of Economics and Business, 1000 Brussels, Belgium 4. KU Leuven, Department of Healthcare and Technology, 3001 Leuven, Belgium | 
					 
										
						 | 
					 
				 
				
				
					
						
							
								
									
		
		 
          
          
            
              
				
								                
													
													    | 
													    	
														 | 
													 
													
													
													
														
															
													
													    | 
													     		                            						                            																	    Abstract  This study reports on the impact of the curing conditions on the mechanical properties and leaching of inorganic polymer (IP) mortars made from a water quenched fayalitic slag. Three similar IP mortars were produced by mixing together slag, aggregate and activating solution, and cured in three different environments for 28 d: a) at 20 °C and relative humidity (RH) ~ 50% (T20RH50), b) at 20 °C and RH≥90% (T20RH90) and c) at 60 °C and RH ~ 20% (T60RH20). Compressive strength (EN 196-1) varied between 19 MPa (T20RH50) and 31 MPa (T20RH90). This was found to be attributed to the cracks formed upon curing. Geochemical modelling and two leaching tests were performed, the EA NEN 7375 tank test, and the BS EN 12457-1 single batch test. Results show that Cu, Ni, Pb, Zn and As leaching occurred even at high pH, which varied between 10 and 11 in the tank test’s leachates and between 12 and 12.5 in the single batch’s leachates. Leaching values obtained were below the requirements for non-shaped materials of Flemish legislation for As, Cu and Ni in the single batch test. 
																										     | 
														 
																												
												        														
															| Keywords 
																																																				inorganic polymer  
																		  																																				geochemical leaching modelling  
																		  																																				heavy metals  
																		  																																				recycling  
																		  																																				non-ferrous fayalitic slag  
																		  																																				curing  
																																			  
															 | 
														 
																												
														 																											    														
															| 
																																Corresponding Author(s):
																Yiannis Pontikes   
																													     		
													     	 | 
														 
																																										
															| 
																																														Online First Date: 17 March 2017   
																																														Issue Date: 23 August 2017
																														 | 
														 
														 
                                                         | 
														 
														 
														
														
														
												 
												
												
                                                    
													
								             
                                             
            
					            
								            								            
								            								                                                        
								            
								                
																																												
															| 1 | 
															 
														     The European Slag Association. Legas status of slags. Position paper on the status of Ferrous slag, 2012
														     															 | 
																  
																														
															| 2 | 
															 
														     Shi C, Qian  J. High performance cementing materials from industrial slags—a review. Resources, Conservation and Recycling, 2000, 29(3): 195–207
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0921-3449(99)00060-9
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 3 | 
															 
														     Al-Jabri K S, Hisada  M, Al-Saidy A H ,  Al-Oraimi S K . Performance of high strength concrete made with copper slag as a fine aggregate. Construction & Building Materials, 2009, 23(6): 2132–2140
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2008.12.013
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 4 | 
															 
														     Khanzadi M, Behnood  A. Mechanical properties of high-strength concrete incorporating copper slag as coarse aggregate. Construction & Building Materials, 2009, 23(6): 2183–2188
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2008.12.005
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 5 | 
															 
														     Onisei S, Lesage  K, Blanpain B ,  Pontikes Y . Early age microstructural transformations of an inorganic polymer made of fayalite slag. Journal of the American Ceramic Society, 2015, 98(7): 2269–2277
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/jace.13548
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 6 | 
															 
														     Shi C, Meyer  C, Behnood A . Utilization of copper slag in cement and concrete. Resources, Conservation and Recycling, 2008, 52(10): 1115–1120
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.resconrec.2008.06.008
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 7 | 
															 
														     Zain M F M ,  Islam M N ,  Radin S S ,  Yap S G . Cement-based solidification for the safe disposal of blasted copper slag. Cement and Concrete Composites, 2004, 26(7): 845–851
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2003.08.002
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 8 | 
															 
														     Davidovits J. Geopolymer Chemistry and Applications. France: Geopolymer Institute, 20 15, 3–17
														     															 | 
																  
																														
															| 9 | 
															 
														     Onisei S, Pontikes  Y, Van Gerven T ,  Angelopoulos G N ,  Velea T ,  Predica V ,  Moldovan P . Synthesis of inorganic polymers using fly ash and primary lead slag. Journal of Hazardous Materials, 2012, 205-206: 101–110
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.12.039
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 10 | 
															 
														     Pontikes Y, Machiels  L, Onisei S ,  Pandelaers L ,  Geysen D ,  Jones P T ,  Blanpain B . Slags with a high Al and Fe content as precursors for inorganic polymers. Applied Clay Science, 2013, 73: 93–102
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.clay.2012.09.020
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 11 | 
															 
														     Perera D S, Aly  Z, Vance E R ,  Mizumo M . Immobilization of Pb in a geopolymer matrix. Journal of the American Ceramic Society, 2005, 88(9): 2586–2588
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2005.00438.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 12 | 
															 
														     Hanzlicek T, Steinerova  M, Straka P . Radioactive metal isotopes stabilized in a geopolymer matrix: Determination of a leaching extract by a radiotracer method. Journal of the American Ceramic Society, 2006, 89(11): 3541–3543
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2006.01024.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 13 | 
															 
														     Fernández-Jiménez A ,  Palomo A ,  Macphee D E ,  Lachowski E E . Fixing arsenic in alkali-activated cementitious matrices. Journal of the American Ceramic Society, 2005, 88(5): 1122–1126
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2005.00224.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 14 | 
															 
														     Palomo A, Palacios  M. Alkali-activated cementitious materials: Alternative matrices for the immobilisation of hazardous wastes: Part II. Stabilisation of chromium and lead. Cement and Concrete Research, 2003, 33(2): 289–295
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0008-8846(02)00964-X
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 15 | 
															 
														     Zhang Y, Sun  W, Chen Q ,  Chen L. Synthesis and heavy metal immobilization behaviors of slag based geopolymer. Journal of Hazardous Materials, 2007, 143(1-2): 206–213
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2006.09.033
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 16 | 
															 
														     Izquierdo M, Querol  X, Phillipart C ,  Antenucci D ,  Towler M . The role of open and closed curing conditions on the leaching properties of fly ash-slag-based geopolymers. Journal of Hazardous Materials, 2010, 176(1-3): 623–628
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2009.11.075
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 17 | 
															 
														     Phair J W, Van Deventer  J S J. Effect of silicate activator pH on the leaching and material characteristics of waste-based inorganic polymers. Minerals Engineering, 2001, 14(3): 289–304
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0892-6875(01)00002-4
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 18 | 
															 
														     Van Deventer J S J ,  Provis J L ,  Duxson P ,  Lukey G C . Reaction mechanisms in the geopolymeric conversion of inorganic waste to useful products. Journal of Hazardous Materials, 2007, 139(3): 506–513
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2006.02.044
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 19 | 
															 
														     Van Jaarsveld J G S ,  Van Deventer J S J . The effect of metal contaminants on the formation and properties of waste-based geopolymers. Cement and Concrete Research, 1999, 29(8): 1189–1200
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0008-8846(99)00032-0
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 20 | 
															 
														     Tavor D, Wolfson  A, Shamaev A ,  Shvarzman A . Recycling of industrial wastewater by its immobilization in geopolymer cement. Industrial & Engineering Chemistry Research, 2007, 46(21): 6801–6805
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1021/ie0616996
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 21 | 
															 
														     Deja J. Immobilization of Cr6 +, Cd2+, Zn2+ and Pb2+ in alkali-activated slag binders. Cement and Concrete Research, 2002, 32(12): 1971–1979
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0008-8846(02)00904-3
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 22 | 
															 
														     Quina M J, Bordado  J C M, Quinta-Ferreira  R M. The influence of pH on the leaching behaviour of inorganic components from municipal solid waste APC residues. Waste Management (New York, N.Y.), 2009, 29(9): 2483–2493
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.wasman.2009.05.012
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 23 | 
															 
														     Muñiz-Villarreal M S ,  Manzano-Ramírez A ,  Sampieri-Bulbarela S ,  Gasca-Tirado J ,  Reyes-Araiza J L ,  Rubio-Ávalos J C ,  Pérez-Bueno J J ,  Apatiga L M ,  Zaldivar-Cadena A ,  Amigó-Borrás V . The effect of temperature on the geopolymerization process of a metakaolin-based geopolymer. Materials Letters, 2011, 65(6): 995–998
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.matlet.2010.12.049
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 24 | 
															 
														     Van Jaarsveld J G S ,  Van Deventer J S J ,  Schwartzman A . The potential use of geopolymeric materials to immobilise toxic metals: Part II. Material and leaching characteristics. Minerals Engineering, 1999, 12(1): 75–91
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0892-6875(98)00121-6
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 25 | 
															 
														     Komnitsas K, Zaharaki  D, Bartzas G . Effect of sulphate and nitrate anions on heavy metal immobilisation in ferronickel slag geopolymers. Applied Clay Science, 2013, 73(0): 103–109
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.clay.2012.09.018
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 26 | 
															 
														     Snellings R, Machiels  L, Mertens G ,  Elsen J . Rietveld refinement strategy for qualitative phase analysis of partially amorphous zeolitized tuffaceous rocks. Geologica Belgica, 2010, 13(3): 183–196
														     															 | 
																  
																														
															| 27 | 
															 
														     Panagiotopoulou C, Kontori  E, Perraki T H ,  Kakali G . Dissolution of aluminosilicate minerals and by-products in alkaline media. Journal of Materials Science, 2007, 42(9): 2967–2973
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1007/s10853-006-0531-8
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 28 | 
															 
														     Environment agency NEN 7375-2004. Leaching characteristics of moulded or monolithic building and waste materials. Determination of leaching of inorganic components with the diffusion test. The tank test. Delft: The Netherlands Normalisation Institute, 2004
														     															 | 
																  
																														
															| 29 | 
															 
														     BS EN 12457-1:2002. Characterisation of waste—Leaching —Compliance test for leaching of granular waste materials and sludges. Part 1: One stage batch test at a liquid to solid ratio of 2 L/kg for materials with high solid content and with particle size below 4 mm (without or with size reduction), 2002
														     															 | 
																  
																														
															| 30 | 
															 
														     Allison J D, Brown  D S, Novogradac  K J. MINTEQA2/PRODEFA2. A chemical assessment model for environmental systems: Version 4.0 user’s manual. Environmental Research Laboratory Office of Research and Development, 1999
														     															 | 
																  
																														
															| 31 | 
															 
														     Gustafsson J P . Visual MINTEQ. Version 3.0: A Windows version of MINTEQA2, version 4.0. 2004
														     															 | 
																  
																														
															| 32 | 
															 
														     VLAREMA. Flemish regulation on the sustainable management of material cycles and waste. VLAREMA, 2016, 3 (in Dutch)
														     															 | 
																  
																														
															| 33 | 
															 
														     Parsons M B, Bird  D K, Einaudi  M T, Alpers  C N. Geochemical and mineralogical controls on trace element release from the Penn Mine base-metal slag dump. California. Applied Geochemistry, 2001, 16(14): 1567–1593
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0883-2927(01)00032-4
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 34 | 
															 
														     Pontikes Y, Machiels  L, Onisei S ,  Pandelaers L ,  Geysen D ,  Jones P T ,  Blanpain B . Slags with a high Al and Fe content as precursors for inorganic polymers. Applied Clay Science, 2013, 73: 93–102
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.clay.2012.09.020
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 35 | 
															 
														     Davidovits J A . Geopolymers: Inorganic polymeric new materials. Journal of Materials Education, 1994, 16(2-3): 91–139
														     															 | 
																  
																														
															| 36 | 
															 
														     Perera D S, Cashion  J D, Blackford  M G, Zhang  Z, Vance E R . Fe speciation in geopolymers with Si/Al molar ratio of ~2. Journal of the European Ceramic Society, 2007, 27(7): 2697–2703
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2006.10.006
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 37 | 
															 
														     Bell J L. Formation of an iron-based inorganic polymer (geopolymer). In: Proceedings of Mechanical Properties and Performance of Engineering Ceramics and Composites IV. Wiley: Hoboken, 2010, 301–312
														     															 | 
																  
																														
															| 38 | 
															 
														     Chen A, Zhao  Z W, Jia  X, Long S ,  Huo G, Chen  X. Alkaline leaching Zn and its concomitant metals from refractory hemimorphite zinc oxide ore. Hydrometallurgy, 2009, 97(3-4): 228–232
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.hydromet.2009.01.005
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 39 | 
															 
														     Puligilla S. Understanding the role of slag on geopolymer hardening and microstructural development. Dissertation for the Master Degree. Urbana: University of Illinois, 2011, 84
														     															 | 
																  
																														
															| 40 | 
															 
														     Provis J L. Modelling the formation of geopolymers. Dissertation for the Doctoral Degree. Australia: University of Melbourne, 2006, 282
														     															 | 
																  
																														
															| 41 | 
															 
														     Williams R P, Hart  R D, Van Riessen  A. Quantification of the extent of reaction of metakaolin-based geopolymers using X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and energy-dispersive spectroscopy. Journal of the American Ceramic Society, 2011, 94(8): 2663–2670
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2011.04410.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 42 | 
															 
														     Mihailova I, Mehandjiev  D. Characterization of fayalite from copper slags. Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy, 2010, 45(3): 317–326
														     															 | 
																  
																														
															| 43 | 
															 
														     Lappi S E, Smith  B, Franzen S . Infrared spectra of H216O, H218O and D2O in the liquid phase by single-pass attenuated total internal reflection spectroscopy. Spectrochimica Acta. Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2004, 60(11): 2611–2619
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.saa.2003.12.042
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 44 | 
															 
														     Hanna R, Su  G J. Infrared absorption spectra of sodium silicate glasses from 4 to 40 microns. Journal of the American Ceramic Society, 1964, 47(12): 597–601
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1964.tb13113.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 45 | 
															 
														     Gervais F, Blin  A, Massiot D ,  Coutures J P ,  Chopinet M H ,  Naudin F . Infrared reflectivity spectroscopy of silicate glasses. Journal of Non-Crystalline Solids, 1987, 89(3): 384–401
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/S0022-3093(87)80280-6
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 46 | 
															 
														     Kuenzel C, Vandeperre  L J, Donatello  S, Boccaccini A R ,  Cheeseman C . Ambient Temperature Drying Shrinkage and Cracking in Metakaolin-Based Geopolymers. Journal of the American Ceramic Society, 2012, 95(10): 3270–3277
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2012.05380.x
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 47 | 
															 
														     Ismail I, Bernal  S A, Provis  J L, Hamdan  S, Van Deventer J S J. Drying-induced changes in the structure of alkali-activated pastes. Journal of Materials Science, 2013, 48(9): 3566–3577
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1007/s10853-013-7152-9
														     															     															     															 | 
																  
																														
															| 48 | 
															 
														     European Committee for Standardisation. EN 197-1. Norm for Cement. Part 1, 2000
														     															 | 
																  
																														
															| 49 | 
															 
														     De Groot G J . Development of a leaching method for the determination of the environmental quality of concrete. European ComissionFinal Report. EUR 17869 EN, 1997
														     															 | 
																  
																														
															| 50 | 
															 
														     Van der Sloot H A . Development of horizontally standardized leaching tests for construction materials: A material based or release based approach? Identical leaching mechanisms for different materials. Report ECN-C-04-060, 2004
														     															 | 
																  
																														
															| 51 | 
															 
														     Dell’Orso M, Mangialardi  T, Paolini A E ,  Piga L. Evaluation of the leachability of heavy metals from cement-based materials. Journal of Hazardous Materials, 2012, 227-228: 1–8
														     														     	 
														     															     		https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2012.04.017
														     															     															     															 | 
																  
																																										 
								             
                                             
								                                                        
                                            
                                            
								                                                        
                                            
                                            
                                            
								            
												
											    	
											        	 | 
											        	Viewed | 
											         
													
											        	 | 
											        	 | 
											         
											      	
												         | 
												        
												        	Full text 
												          	
												         | 
											        	
												        	
												        	 
												        	
												          	 
												          	
												          	
														 | 
													 
													
												         | 
												         | 
													 
													
												         | 
												        
												        	Abstract 
												          	
														 | 
												        
															
															 
															
															
												         | 
													 
													
												         | 
												         | 
													 
													
												         | 
												        Cited  | 
												        
												        	
												         | 
													 
													
												         | 
												         | 
												         | 
													 
													
													    |   | 
													    Shared | 
													       | 
												  	 
												  	
													     | 
													     | 
													     | 
											  		 
											  		
													    |   | 
													    Discussed | 
													       | 
												  	 
											 
											 
								         
                                        
  
									 | 
								 
							 
						 | 
					 
				 
			
		 |